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QP1680 - TOC（總有機(jī)碳）分析儀方法檢出限測(cè)定

2021-06-17，星期四

方法檢出限

方法檢出限（MDL）是一種普遍方法，被用于測(cè)量根據(jù)指定分析儀方法測(cè)定出的置信度為 99% 的物質(zhì)的最低濃度。該程序要求有一個(gè)完整、具體且經(jīng)過明確定義的分析方法。在對(duì)方法檢出限進(jìn)行測(cè)定時(shí)，至關(guān)重要的一點(diǎn)是將實(shí)驗(yàn)室使用的所有樣品處理步驟納入測(cè)定范圍。

概要

配備了 65 位自動(dòng)進(jìn)樣器和攪拌器的 QP1680-TOC 高溫催化燃燒分析儀已被用于執(zhí)行方法檢出限程序。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法 SM 5310 B-2011 所得結(jié)果可證明計(jì)算出的檢出限為 0.019 mg/L，符合儀器的規(guī)格范圍。

程序

方法檢出限為美國(guó)環(huán)境保護(hù)署條例 40 CFR Part 136 的一部分。該條例也被稱為《清潔水法案》。MDL 程序被用于定義指定方法的檢出限。在《清潔水法案》項(xiàng)下，總有機(jī)碳（TOC）分析被列為應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)方法 SM5310-B 或ASTM D7573 進(jìn)行分析。

MDL 程序包含幾個(gè)不同階段。第一個(gè)階段對(duì)初始 MDL 進(jìn)行預(yù)估。第二個(gè)階段對(duì)初始 MDL 進(jìn)行測(cè)定。MDL 一經(jīng)測(cè)定，就需要不斷收集數(shù)據(jù)對(duì) MDL 進(jìn)行持續(xù)性驗(yàn)證。

對(duì)至少 7 個(gè)方法空白和 7 個(gè)加標(biāo)樣品進(jìn)行分析，以執(zhí)行 MDL 的初步測(cè)定。加標(biāo)濃度通常為預(yù)估 MDL 的 2-10 倍。所使用的樣品必須在三個(gè)不同的日期至少分三批制備。通過以下公式分別計(jì)算方法空白和加標(biāo)樣品的 MDL：

其中：

• MDLs: 基于加標(biāo)樣品的方法檢出限

• MDLb: 基于空白樣品的方法檢出限

• X: 方法空白結(jié)果的平均值

• t(n-1, 1?α = 0.99): 自由度為 n-1 時(shí)的 Student’s t 值；1-a 為置信水平 99%

• Ss: 加標(biāo)樣品分析的標(biāo)準(zhǔn)偏差

• Sb: 空白分析的標(biāo)準(zhǔn)偏差

在使用 7 個(gè)復(fù)制樣品時(shí)，Student's t 值系數(shù)為 3.143。在計(jì)算出兩個(gè) MDL 后，MDLs 或 MDLb 的最大值將定義為方法檢出限。

QP1680-TOC 分析儀

ProCat 燃燒管

表1：MDL結(jié)果概要

表2：MDL數(shù)據(jù)概況

• 簡(jiǎn)介
  QP1680-TOC（總有機(jī)碳）分析儀 自帶一個(gè)集成 65 位自動(dòng)進(jìn)樣器，并為每個(gè)瓶位配備了一個(gè)瓶攪拌器。在進(jìn)行 NPOC 分析時(shí)，會(huì)對(duì)樣品進(jìn)行自動(dòng)預(yù)處理。在提取樣品前，會(huì)對(duì)進(jìn)樣針進(jìn)行清洗，并對(duì)樣品進(jìn)行均勻攪拌。通過內(nèi)置注射泵將樣品吸入樣品保持環(huán)，避免與任何閥門或內(nèi)置注射器接觸。

• 燃燒
  樣品被直接注入溫度維持在 680°C 的高溫爐中。載氣將不斷流經(jīng)高溫爐。通過 ProCat 燃燒管將所有有機(jī)碳轉(zhuǎn)化為二氧化碳。

• 調(diào)節(jié)
  燃燒氣體流經(jīng)冷凝器時(shí)，水蒸氣在此冷凝。隨后，洗滌器將捕獲鹵素和酸霧并將其去除。最后，氣體在進(jìn)入檢測(cè)器之前將流經(jīng)一個(gè) 5μm 過濾器以吸附所有氣溶膠或顆粒物。

• 檢測(cè)
  樣品流中的二氧化碳?xì)怏w將被引導(dǎo)流經(jīng)一個(gè)非色散紅外檢測(cè)器（NDIR）進(jìn)行定量。來(lái)自檢測(cè)器的綜合信號(hào)響應(yīng)與二氧化碳濃度直接成線性關(guān)系。通過使用分析軟件，可輕松進(jìn)行樣品報(bào)告并將其轉(zhuǎn)移到可用的 LIMS 環(huán)境中。

表3：QP1680-TOC 系統(tǒng)設(shè)置概況

校準(zhǔn)

校準(zhǔn)曲線根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液生成，而標(biāo)準(zhǔn)溶液則由 100 mg/l 的單一儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液制備而成。將無(wú)水鄰苯二甲酸氫鉀溶解于超純水中，進(jìn)行儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備。將儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)一步稀釋以生成所需標(biāo)準(zhǔn)溶液。對(duì)每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行 5 次分析。表 4 列出了每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液和平均峰面積

表4：QP1680-TOC 校準(zhǔn) 0-2.5mg/L 數(shù)據(jù)

圖1：校準(zhǔn)曲線 0 - 2.5 mg/L,r2 = 0.9996

圖2：疊加加標(biāo)樣品 0.310mg/L

圖3：疊加加標(biāo)樣品和空白樣