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QP1680 - TOC（總有機碳）分析儀方法檢出限測定

2021-06-17，星期四

方法檢出限

方法檢出限（MDL）是一種普遍方法，被用于測量根據指定分析儀方法測定出的置信度為 99% 的物質的最低濃度。該程序要求有一個完整、具體且經過明確定義的分析方法。在對方法檢出限進行測定時，至關重要的一點是將實驗室使用的所有樣品處理步驟納入測定范圍。

概要

配備了 65 位自動進樣器和攪拌器的 QP1680-TOC 高溫催化燃燒分析儀已被用于執(zhí)行方法檢出限程序。根據標準方法 SM 5310 B-2011 所得結果可證明計算出的檢出限為 0.019 mg/L，符合儀器的規(guī)格范圍。

程序

方法檢出限為美國環(huán)境保護署條例 40 CFR Part 136 的一部分。該條例也被稱為《清潔水法案》。MDL 程序被用于定義指定方法的檢出限。在《清潔水法案》項下，總有機碳（TOC）分析被列為應按照標準方法 SM5310-B 或ASTM D7573 進行分析。

MDL 程序包含幾個不同階段。第一個階段對初始 MDL 進行預估。第二個階段對初始 MDL 進行測定。MDL 一經測定，就需要不斷收集數據對 MDL 進行持續(xù)性驗證。

對至少 7 個方法空白和 7 個加標樣品進行分析，以執(zhí)行 MDL 的初步測定。加標濃度通常為預估 MDL 的 2-10 倍。所使用的樣品必須在三個不同的日期至少分三批制備。通過以下公式分別計算方法空白和加標樣品的 MDL：

QP1680 - TOC（總有機碳）分析儀方法檢出限測定

其中：

  • MDLs: 基于加標樣品的方法檢出限

  • MDLb: 基于空白樣品的方法檢出限

  • X: 方法空白結果的平均值

  • t(n-1, 1?α = 0.99): 自由度為 n-1 時的 Student’s t 值；1-a 為置信水平 99%

  • Ss: 加標樣品分析的標準偏差

  • Sb: 空白分析的標準偏差

在使用 7 個復制樣品時，Student's t 值系數為 3.143。在計算出兩個 MDL 后，MDLs 或 MDLb 的最大值將定義為方法檢出限。

QP1680 - TOC（總有機碳）分析儀方法檢出限測定

QP1680-TOC 分析儀

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ProCat 燃燒管

QP1680 - TOC（總有機碳）分析儀方法檢出限測定

表1：MDL結果概要

QP1680 - TOC（總有機碳）分析儀方法檢出限測定

表2：MDL數據概況

  • 簡介
    QP1680-TOC（總有機碳）分析儀 自帶一個集成 65 位自動進樣器，并為每個瓶位配備了一個瓶攪拌器。在進行 NPOC 分析時，會對樣品進行自動預處理。在提取樣品前，會對進樣針進行清洗，并對樣品進行均勻攪拌。通過內置注射泵將樣品吸入樣品保持環(huán)，避免與任何閥門或內置注射器接觸。

  • 燃燒
    樣品被直接注入溫度維持在 680°C 的高溫爐中。載氣將不斷流經高溫爐。通過 ProCat 燃燒管將所有有機碳轉化為二氧化碳。

  • 調節(jié)
    燃燒氣體流經冷凝器時，水蒸氣在此冷凝。隨后，洗滌器將捕獲鹵素和酸霧并將其去除。最后，氣體在進入檢測器之前將流經一個 5μm 過濾器以吸附所有氣溶膠或顆粒物。

  • 檢測
    樣品流中的二氧化碳氣體將被引導流經一個非色散紅外檢測器（NDIR）進行定量。來自檢測器的綜合信號響應與二氧化碳濃度直接成線性關系。通過使用分析軟件，可輕松進行樣品報告并將其轉移到可用的 LIMS 環(huán)境中。

QP1680 - TOC（總有機碳）分析儀方法檢出限測定

表3：QP1680-TOC 系統(tǒng)設置概況

校準

校準曲線根據標準溶液生成，而標準溶液則由 100 mg/l 的單一儲備標準溶液制備而成。將無水鄰苯二甲酸氫鉀溶解于超純水中，進行儲備標準溶液的制備。將儲備標準溶液進一步稀釋以生成所需標準溶液。對每個標準溶液進行 5 次分析。表 4 列出了每個標準溶液和平均峰面積

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表4：QP1680-TOC 校準 0-2.5mg/L 數據

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圖1：校準曲線 0 - 2.5 mg/L,r2 = 0.9996

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圖2：疊加加標樣品 0.310mg/L

QP1680 - TOC（總有機碳）分析儀方法檢出限測定

圖3：疊加加標樣品和空白樣

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