(1)首先檢查程序號(hào)和試劑型號(hào)是否正確。比如,1號(hào)程序使用2小時(shí)高量程TNT試劑,消解時(shí)間為2小時(shí);而3號(hào)程序是快速高量程TNT或大瓶裝試劑。
(2)要嚴(yán)格按照操作手冊(cè)進(jìn)行消解和冷卻。比如,不要忘記在消解之前倒置瓶子若干次,冷卻到120度以下再移出消解器,不得急速驟冷等。請(qǐng)嚴(yán)格按照操作手冊(cè)進(jìn)行操作。
(3)配置空白液的水質(zhì)必須純凈。建議采用重蒸餾水。當(dāng)KHP標(biāo)液由標(biāo)準(zhǔn)母液以很高的比例稀釋得到時(shí)(比如1000mg/L母液稀釋為50mg/L,比例為5:100),稀釋用的純凈水可以容許有較低的COD值(比如5mg/L),因?yàn)橄♂屢嚎梢院涂瞻滓合嗟窒?。?dāng)然,HACH公司強(qiáng)烈建議使用優(yōu)質(zhì)的純凈水(COD值在2mg/L以下)。
(4)消解前務(wù)必?cái)Q緊瓶蓋,以防水分蒸發(fā)。瓶蓋的密封性是有限的。建議使用不要超過5次。如懷疑密封性,可用天平比較消解前后的質(zhì)量。
(5)DR1010光線入射點(diǎn)在距離瓶子球型底部約14mm高。在此高度上的光線入射方向(見下圖)上,在此高度上的試管壁的污漬或劃痕將嚴(yán)重影響測(cè)試結(jié)果。
(6)配置試劑時(shí)移液必須精確。建議不要使用低精度的移液管和移液槍。移液工具應(yīng)經(jīng)常用天平標(biāo)定。
(7)在放入儀器讀數(shù)前,試劑必須充分靜止以確保不溶物全部沉淀。否則,漂浮的不溶物會(huì)嚴(yán)重干擾測(cè)量。對(duì)于高量程方法,會(huì)使COD數(shù)值異常增高; 對(duì)于低量程方法,會(huì)使COD數(shù)值異常降低。
(8)應(yīng)注意保持DR1010光學(xué)部分的清潔。讀數(shù)出現(xiàn)重大偏差,也可能是透明套筒(也就是試劑瓶插入的位置)上有污點(diǎn)。應(yīng)仔細(xì)用軟布或軟紙清潔。