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一、使用環(huán)境要求
儀器需要整體放置在培養(yǎng)箱內(nèi),在20℃下進(jìn)行5天BOD測試。所以培養(yǎng)箱內(nèi)部需要具備為儀器供電的電源插口,內(nèi)部容積不小于41×40×75cm(寬×深×高)。
二、
儀器開機(jī)操作
- 儀器操作面板和顯示屏如下圖:
2. 打開儀器電源。在6個通道全部是CLEAR或END狀態(tài)下,可以對儀器進(jìn)行設(shè)置操作。同時按住左右箭頭鍵5秒左右鐘以上,會出現(xiàn)設(shè)置菜單。分別按6個通道鍵可以選擇設(shè)置年、月、日、小時、分鐘左右及培養(yǎng)天數(shù)(5、7、10天),通過左右鍵來進(jìn)行更改。
三、不同樣品的分析操作流程及結(jié)果計算
針對不同的樣品,有不同的操作流程來進(jìn)行樣品準(zhǔn)備和結(jié)果數(shù)據(jù)處理。也可以用不同的樣品瓶組合使用不同的流程,但是只能選擇相同的培養(yǎng)天數(shù)。
(一)簡易流程:針對不需要進(jìn)行接種、加入營養(yǎng)鹽或緩沖液的樣品。如生活污水廠進(jìn)廠水和出廠水、地表水等。對數(shù)據(jù)精確度要求不高時也可以使用這個流程。具體步驟如下:
- 將樣品溫度加熱或冷卻到19-21℃。如果樣品中有沉淀或懸浮物,需要攪拌均勻。
- 預(yù)估樣品的BOD濃度,根據(jù)下表用量筒量取不同體積的樣品。加入兩包營養(yǎng)緩沖鹽膠囊,混勻,加入干凈、干燥的樣品瓶中。
BOD范圍 (mg/L) |
樣品體積(mL) |
0-35 |
420 |
0-70 |
355 |
0-350 |
160 |
0-700 |
95 |
3. 在樣品瓶中放入一個攪拌子。
4. 將密封杯插入樣品瓶瓶口。用小勺往密封杯內(nèi)添加2 粒氫氧化鉀。
5. 對每個樣品瓶重復(fù)以上步驟。、
6. 將樣品瓶放在儀器基座上,并與相應(yīng)通道的管子連接,擰緊蓋子。
7. 將儀器放入培養(yǎng)箱。培養(yǎng)箱溫度必須為20±1℃。插上電源,儀器通電。確保所有攪拌子都在旋轉(zhuǎn)。如攪拌子不旋轉(zhuǎn),則將樣品瓶拿起再放下進(jìn)行調(diào)整。
8. 按與樣品瓶對應(yīng)的通道編號選擇通道。按 ON(開)鍵。此時將顯示濃度范圍選擇菜單。使用箭頭鍵選擇測試范圍。使用左箭頭鍵選擇0-35mg/L或者0-70mg/L,使用右箭頭鍵選擇0-350mg/L或者0-700mg/L。
9. 按住ON(開)鍵5秒左右以上,儀器進(jìn)入測量界面,開始測試。此時儀器狀態(tài)顯示為DELAY(延遲),有一個小時的樣品均勻時間。一個小時后,儀器狀態(tài)變成RUN(運行),將正式開始采集數(shù)據(jù)并顯示曲線圖。
10. 重復(fù)步驟8和9,為每個通道的樣品瓶設(shè)置范圍,開始測試。如樣品少于6個,則不需要啟動所有6個通道。
11. 五日培養(yǎng)結(jié)束后,直接讀取儀器上各通道的五日數(shù)據(jù),即為樣品的BOD值。
(二)哈希GGA(葡萄糖/谷氨酸)流程:使用葡萄糖/谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行儀器準(zhǔn)確性驗證。樣品測量精度要求高時,也可以使用這個流程。具體步驟如下:
- 準(zhǔn)備3000mg/L葡萄糖/谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(溶液中葡萄糖和谷氨酸濃度都是3000mg/L)。
- 準(zhǔn)備合適的接種液。生活污水廠內(nèi)經(jīng)過沉淀的進(jìn)水或經(jīng)初步澄清的出水是大多數(shù)樣品首選的晶種來源。請參照BOD分析國家標(biāo)準(zhǔn)選取其他接種溶液。
- 標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品準(zhǔn)備:依下表,在200mL量筒中加入30mL蒸餾水、8mL葡萄糖/谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液、適量接種液(如20mL)、2包營養(yǎng)緩沖鹽膠囊,再加入蒸餾水至總體積160mL。
BOD范圍 (mg/L) |
GGA體積(mL) |
接種液體積(mL) |
樣品總體積(mL) |
0-350 |
8 |
10-35 |
160 |
4. 接種液空白準(zhǔn)備:除了不加8mL葡萄糖/谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,其他步驟和上面第3步樣品準(zhǔn)備完全相同。
5. 將標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品和接種液空白分別加入不同的樣品瓶中,繼續(xù)從簡易流程的第三步開始完成后面的操作。濃度范圍選擇0-350mg/L。
6. 五日培養(yǎng)結(jié)束后,直接讀取儀器上標(biāo)準(zhǔn)溶液和接種液空白的五日數(shù)據(jù),二者相減,即得到標(biāo)準(zhǔn)溶液的BOD值。這個數(shù)值應(yīng)該在235±11mg/L之間。
(三)哈希標(biāo)準(zhǔn)流程:針對需要接種或者加入營養(yǎng)鹽緩沖液的樣品。具體步驟如下:
- 將樣品溫度加熱或冷卻到19-21℃。如果樣品中有沉淀或懸浮物,需要攪拌均勻。
- 準(zhǔn)備合適的接種液。生活污水廠內(nèi)經(jīng)過沉淀的進(jìn)水或經(jīng)初步澄清的出水是大多數(shù)樣品首選的接種液來源。請參照BOD分析國家標(biāo)準(zhǔn)選取其他來源的接種溶液。
- 根據(jù)預(yù)估的樣品濃度,參照下表選取測試范圍。在樣品瓶中精確加入要求體積的樣品,再加入接種液適量(如20mL)、2包營養(yǎng)緩沖鹽膠囊,用蒸餾水補足至最終體積。以35mg/L范圍的樣品為例,在樣品瓶中加入樣品370mL,接種液20mL,再加入30mL蒸餾水,使得樣品瓶中最終液體體積為420mL。
BOD范圍(mg/L) |
樣品體積(mL) |
接種液體積(mL) |
總體積(mL) |
稀釋系數(shù) |
0-35 |
370 |
10-35 |
420 |
1.14 |
0-70 |
305 |
10-35 |
355 |
1.16 |
0-350 |
110 |
10-35 |
160 |
1.45 |
0-700 |
45 |
10-35 |
95 |
2.11 |
4. 根據(jù)每個樣品,需要進(jìn)行相同量程的接種液空白測試。將第3步中的樣品變成蒸餾水,其他條件不變,即得到接種液空白溶液。
5. 將接種過的樣品溶液和接種液空白分別加入不同的樣品瓶中,繼續(xù)從簡易流程的第三步開始完成后面的操作。
6. 五天培養(yǎng)結(jié)束后,讀取樣品和接種液空白的5日BOD儀器數(shù)值,二者相減,所得差值乘以上表中對應(yīng)的稀釋系數(shù),即得到樣品的真實BOD結(jié)果。
四、儀器維護(hù)
樣品瓶使用后應(yīng)用熱肥皂水洗干凈,再用蒸餾水沖洗干凈后晾干備用。
五、主要試劑和備件
備件名稱 |
備件名稱
|
攪拌子(1個) |
密封杯(1個) |
瓶蓋(1個) |
氫氧化鉀(1瓶) |
密封接頭(1個) |
營養(yǎng)緩沖液膠囊(50個) |